显微组织在不同条件下激光熔化的选择(SLM)H13工具钢拉伸断裂的影响
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本文介绍了不同的制造条件SLM工艺制备的H13钢的显微组织影响拉伸性能和断裂。
图0 全文概要图
全文摘要
激光熔化的选择（SLM）H13工具钢，研究了显微组织与机械性能的相关性。在选择性激光熔化过程中，观察到奥氏体向马氏体的转化，其中C在基体中的分布与原子扩散率有关。在凝固过程中，因为沿着H13工具钢的延伸形成柱状晶粒结构。柱状组织主要由马氏体和少量残余奥氏体组成。高激光扫描速度H过冷增加了形状核的位置，降低了柱状晶体的直径。
拉伸时，晶界变形，但X射线衍射(XRD)电子背散射衍射(EBSD)分析表明没有明显的马氏体相变。S2.扫描速度为2000 mm/s样品拉伸性能好，抗拉强度1700 MPa，伸长率为1.6%，高于其他样品(< 1300 MPa，伸长率为0.3%)。断口观察证实，孔隙率、孔径和孔隙类型是影响拉伸性能的关键金属参数。透射电子显微镜(TEM)和3D扫描原子探针断层(APT)分析确定了各种碳化物，确认选择性激光熔化H工具钢的这些微观结构特征和断裂行为。
1. 背景介绍
高强度H13工具钢具有优异的耐磨性/耐热性，广泛应用于模塑、热压成型和压铸材料。H传统的制造方法，如铸造或锻造工艺，在设计复杂性方面有其局限性。随着近期金属增材制造技术的进步，积极研究了打印H工具钢。选择性激光熔化（SLM）它是熔工艺之一，是实现近净形制造复杂设计的高精度候选工艺之一。SLM在工艺中，印刷金属零件的机械性能高度依赖于复杂的印刷参数，因此成功制造了工艺优化H工具钢非常重要。
代表性的SLM工艺参数包括扫描策略、激光功率、扫描速度、阴影空间和层厚。E[J/mm3]为Eq (1)：
Q是热输入[J/mm2]，t是层厚度[mm]，P是激光功率[W]，v是激光扫描速度[mm/s]，h是扫描间距[mm]。发现能量密度(E)由于原材料的性质，有必要为每种材料找到更佳的工艺条件。当能量密度高于材料的适当范围时，由于球形现象和表面粗糙度差，熔化表面变得不稳定。由于未熔化或部分熔化的粉末会产生孔隙，因此能量密度过低会降低拉伸强度和拉伸率。
根据重叠，阴影空间决定了孔隙的大小、形状和孔隙度。当开口空间足够窄时，重叠区域变小，导致密集的低孔隙微结构。太大的舱口空间会增加尺寸和孔隙率的体积分数。层厚会直接影响表面粗糙度和内部微观结构，因此几乎固定在20-40微米范围内。
图1.SLM工艺扫描策略示意图
图2.(a) S2、(b) S4和(c) S8样品在X-Y、Y-Z和Z-X平面上的光学显微照片。
图3.SLM加工H13钢样的孔隙率与激光扫描速度有关。
图4.(a)(b) S2、(c)(d) S4和(e)(f) S8试样在Y-Z平面上的光学显微照片，显示气孔、勺孔、未熔化粉末和未熔化气孔。
图5.(a)热输入和(b)S2、S4和S作为激光扫描速度函数的未熔合缺陷指数。
更可控的SLM由于其控制范围广，直接依赖于印刷金属部件的微结构和机械性能，工艺参数为激光扫描速度。足够低的激光扫描速度产生合适的致密微结构，但加工时间和成本增加。SLMH选择性激光熔化的扫描速度因子数量有限，该工艺的生产率与扫描速度的优化高度有关。Yun等人报道了H13在90 W激光功率低于200 mm/s扫描速度密度更高，硬度高，硬度随扫描速度而降低。Choe据报道，800毫米/秒的扫描速度与90瓦的激光功率不重叠，导致200毫米/秒以下的大量孔和小孔。Alsalla其他人表明建筑取向的影响SLM 316 L不锈钢中孔隙、缝隙和裂纹的形成。马祖尔等人受到控制SLM制造H工具钢的工艺参数，预测模具温度和零件翘曲。
本研究旨在探讨激光扫描速度3D打印H13工具钢拉伸试验的影响及其与微观结构、变形和断裂的关系。三种不同的扫描速度H13打印工具钢，在其他工艺参数下观察微组织和断裂。使用光学显微镜(OM)扫描电子显微镜(SEM)观察微观结构。采用X射线衍射法(XRD)、EBSD、TEM和3D APT分析表明每个相和沉淀的化学成分。3.D打印H研究了13钢的变形和断裂，并研究了其微组织变形。通过断裂分析，发现了影响拉伸失效的冶金因素，研究了激光扫描速度、显微组织与拉伸行为的关系。
图6.(a) S2、(b) S4和(c) S8样品在X-Y、Y-Z和Z-X平面扫描电子显微照片。
图7.(a) SEM-EDS图像和(b)S2样品的Y-Z平面中的EBSD相图。
图8.SLMH维氏硬度与维氏硬度与激光扫描速度的函数关系。
图9.SLM加工H工程拉伸应力-应变曲线13钢试样。
2.结果和讨论
在图2中，显示了S2、S4和S8样品的X-Y、Y-Z和Z-X平面。X-Y、Y-Z和Z-X每个表面都有不同形状的微观结构。X-Y如图1所示，观察平面上的扫描轨迹。扫描轨迹宽度为50-100微米，阴影空间(80微米)和重叠(30%)。(S2和S4)沿扫描方向连续扫描轨道时，S8具有扫描轨迹的不连续模式。Y-Z在平面上可以找到熔池的形状。三个样品的熔池宽度为90-120 μm。在50-70微米范围内，随着激光扫描速度的增加，熔池深度降低，其中S熔池更深。
可以在Z-X随着激光扫描宽度的增加，层厚从直线形状变为波浪形状。通过熔池边界的形成，发现层厚为30微米，略高于设定厚度（25微米）。在相同的扫描速度条件下，X-Y、Y-Z和Z-X随着扫描速度的提高，孔隙率接近方向，增加孔隙率。S2、S4和S8样品的孔隙率分别为0.2%、0.4%和2.9%。观察每个样品，以分析不同扫描速度下孔隙率的变化Y-Z孔隙按尺寸和形状分类，如图所示.4.首先，球形孔可以分为气孔，它们是由惰性气体的截留或合金元素的蒸发形成的。此外，还可以观察到勺孔，这是由不稳定的熔池引起的高导热性H流[23]13。缺乏熔化MPB因为粉末没有熔化，在周围发现了类型和不规则形状的围。这些类型的微孔降低了硬度和伸长率，并在拉伸变形下在孔位产生裂纹。
在三个样品中，S样品孔数更少，但发现孔和小孔。如图4所示（b）所示，S4不熔化粉末，由于这两种缺陷都是在局部低能量密度区发现的，因此缺乏熔化气孔和气孔/勺孔型气孔。S8试样中，MPB周围没有熔透气孔，气孔合并。如图所示 2(c)在三个样品中，S8.孔隙率更高，因为孔隙尺寸大。在拉伸变形过程中，大量气孔不熔化，导致气孔**附近开裂。因此，必须通过适当的工艺优化来更小化。
图10.拉伸试验前后S2样品(a)的XRD结果表明存在马氏体和残余奥氏体。
图11.(a) TEM-EDS绘图结果，(b)具有衍射图案的明场和HAADF-STEM图像。(c)高分辨率透射镜结果及相应的快速傅里叶变换分析。
图5总结了扫描速度、热输入和LF关系。
S2、S4和S8的X-Y、Y-Z和Z-X的SEM图像示于图 6。如Y-Z和Z-X如平面所示，柱状晶粒是通过定向凝固形成的。柱状晶粒倾向于沿Z方向生长，因为它遵循固体部分的**方向25X-Y在平面上可以观察到柱状晶粒的截面S2微米，1微米和0.5微米，分别是S4和S8.这种依赖扫描速度的定向生长行为是由高激光扫描速度条件下的快速散热引起的，柱状晶粒在生长过程中必须在核点区域竞争。化学成分分析结果显示为内柱状晶粒和晶体边界。虽然化学成分没有显著差异，但柱状晶体中白色部分的C含量为4-5 %,Mo含量约为2%，比灰色部分高1%。如图所示 7(b)柱状晶体中有马氏体和残余奥氏体，比例为4:1。
在马氏体相变过程中，C原子可能不会扩散，而是作为间隙原子存在，因此C含量相似。残留的奥氏体可以在室温下存在，由于快速冷却速率引起的残余热应力而稳定。此外，钼增加了碳的激活能，从而延缓了碳的扩散，形成残余奥氏体形成的富碳区。
图12.(a) 3D APT和(b)Fe、C、V、Cr、Mn和Mo等值表面性质的原子位置。(c)沿圆柱体的1D成分剖面。
进行TEM分析以识别H13钢中的碳化物。 11(a)显示了S样品中富钒碳化物TEM EDS图谱结果 11(b)显示明场和HAADF(高角度环形暗场)-STEM(扫描透射电子显微镜)图像。富钼碳化物的球形类型通过奥氏体基体中的[112]区轴EDS分析得到证实。众所周知，H13工具钢含有球形等各种碳化物fcc晶体结构的MC(富含V ),有椭圆形的hcp结构的M2C(富含Mo )，显示棒fcc晶体结构的M6C(富含Mo和Fe )，大球形颗粒显示大球形颗粒hcp结构的M7C3(富含Cr )，显示不规则球形或方形颗粒fcc结构的M23C6(富含Cr、Fe和Mo.在图11，M2C也通过高分辨率TEM (HRTEM)分析和沿着hcp晶体结构中的带轴得到相应的对应FFT斑点图案确认(傅立叶快速变换)。
进行3D APT定量分析富钒碳化物中的元素分布。(a)铁、碳、钒、铬、锰、锰和钼D原子图可以区分富V碳化物，V原子围绕C原子，但碳化物测量碳化物与基体之间的化学分布。富碳区域的边缘还聚集了其他铬、锰和钼原子，有助于防止碳扩散。(b)显示对应TEM观察尺寸为30 nm重构沉淀各原子位置。(c)圆柱体尺寸为14.4纳米× 14.4纳米× 41.2纳米的1D浓度剖面图。阈值V和C大约是40 at。大多数颗粒富含VC。这些纳米碳化物有效地增加了基体中均匀分散的强度。
图13.S2和S4样品(a)在Y-Z平面拉伸试验前和(b)之后的EBSD反极图(IPF)、晶粒方向分布图(GOS)。
X-Y、Y-Z和Z-X图中总结了维氏硬度的结果 八中。对一切X- Y、Y-Z和Z-X，S硬度更高，接近585 HV。S4和S8的硬度分别为520 HV和470 HV。扫描速度降低了硬度，因为高孔隙率下的部分断裂。如图所示 8.扫描速度高，孔隙率高，硬度低。图中总结了每个样品的应力-应变曲线 9.屈服强度、抗拉强度和伸长率。S更高屈服强度为1340 MPa。在S2 (1704 MPa)、S4 (1327 MPa)和S8 (1227 MPa)在拉伸强度中，扫描速度引起的机械性能降低可以更明显地观察到。更大伸长率也出现在S2 (1.6%)。
在图 10用XRD对拉伸前后试样的拉伸变形行为进行了分析。EBSD也是如此。图片 7(b)同时观察马氏体和残余奥氏体。拉伸试验后，马氏体的体积分数保持相似，残余奥氏体从7开始.8%变为5.6%。由低延伸率(0.3-1.55)早
此外，生长速率也会影响熔池中微观组织的类型。在增材制造过程中，固液界面的温度梯度更高。热流方向与晶粒生长呈反向平行关系，因此熔化潜热通过床底部释放。如的相图所示图 13(a)中，柱状晶粒由马氏体组成，晶界由残余奥氏体组成。根据晶粒取向分布(GOS)图，马氏体比残余奥氏体具有更高的GOS，这可能是由剪切转变引起的。图13(b)显示了拉伸试验后的EBSD。大部分变形发生在柱状晶界，相图中几乎看不到残余奥氏体，这是柱状晶界剧烈变形造成的。在拉伸变形过程中，没有发现由马氏体相变引起的相变诱发塑性(TRIP )，如所示图 8。
Z-X断裂面如所示图14。对于沿着MPB的平行微孔的情况，机械强度和伸长率非常低，因此在断裂中观察微孔分布是重要的表面。
图14.(a)(b) S2、(c)(d) S4和(e)(f) S8试样的SEM断口图，以及拉伸试验后整个区域选定区域的放大图。
图15 在不同扫描策略下增材制造H13钢时的SEM图和EBSD图。
图16 增材制造的H13柱状空心在压缩时不同阶段的实物图
3. 结论
采用选择性激光熔化工艺对H13工具钢进行了打印，通过三维显微组织分析、XRD、EBSD、拉伸试验和断口分析，研究了激光扫描速度对显微组织和拉伸行为的综合影响。在3D微结构分析中，对于SLM工艺H13，在X-Y平面中观察扫描轨迹，在Y-Z中观察熔池，在Z-X中观察层厚度。S2和S4样品具有低于0.5%的低孔隙体积分数，但是S8具有超过2.9%的高孔隙体积分数。较高的扫描速度导致较低的熔透缺陷指数(LF)和较高的孔隙率。
S2和S4试样具有小尺寸气孔和钥匙孔型气孔，而S8试样具有未熔化的粉末，没有熔合孔隙，导致高孔隙率。凝固过程中试样沿z方向呈柱状晶状?001?织构定向生长。柱状晶内部是马氏体和晶界由比率为4:1的残余奥氏体组成。TEM分析证实了MC(富钒)和M2C(富钼)碳化物的存在。在富V碳化物中，V原子围绕C原子，其它Cr、Mn和Mo原子也在富C区的边缘偏析。高激光扫描速度下H13的过冷增加了形核位置，从而减小了柱状晶的直径。在拉伸试验中，变形发生在晶界，而没有明显的马氏体相变。S2试样具有较好的拉伸性能，抗拉强度为1700 MPa，伸长率为1.6%，优于其他两种试样(< 1300 MPa，伸长率为0.3%)。在断口上，S2试样有局部微孔，而S4和S8试样由于激光扫描速度低，有大量未熔化粉末。具有未熔化孔隙的大团簇作为裂纹萌生位置，导致力学性能下降。
图17 硬度深度随着激光功率、扫描速度以及相应的激光能量密度变化时的结果
文章来源：Microstructural effects on the tensile and fracture behavior of selective laser melted H13 tool steel under varying conditions，Materials Characterization，Volume 155, September 2019, ，https://doi.org/10.1016/j.matchar.2019.
参考文献：Selective laser melting with changing input energy periodically for production of partially hardened laminate structure in H13 steel,Journal of Manufacturing Processes,Volume 73, January 2022, Pages 839-848,
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英文ID：laserjs
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