基于X射线荧光光谱分析合金钢中Ta元素的测定方法与流程

　　本发明属于金属材料分析技术研究领域，特别是涉及一种基于x射线荧光光谱分析合金钢中ta元素的测定方法。

　　背景技术：

　　x射线荧光光谱分析是当今国内外在冶金分析中均普遍采用的一种仪器分析方法，具有制样方法简单，分析含量范围宽，准确度高，分析速度较快等优点。

　　目前很多冶金单位检测也常采用x射线荧光光谱分析。ta是一种硬金属元素，具有塑性和延展性。可以冷加工，钢中加入可以改善钢的使用性能，因此准确测定钢中ta元素含量，对炼钢和工艺生产意义重大。

　　技术实现要素：

　　为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种基于x射线荧光光谱分析合金钢中ta元素的测定方法，能够准确而快速的测量钢中ta元素的含量。

　　为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于x射线荧光光谱分析对合金钢中ta元素的测定方法，该方法包括有以下步骤：

　　①仪器测量条件

　　采用max型x射线荧光光谱仪，其中：功率4kw，电压30kv，电流110ma；

　　ta元素选择ka线系，准直器选择300um，滤光片选择brass铜滤光片，晶体为lif200,探测器选择闪烁探测器scint，电压用30kv的工作条件，准直器选择300um，无滤光片，晶体为lif200,探测器选择流量探测器flow，电压用30kv的工作条件，

　　②样品的制备：

　　分析试样磨制要平，无缩孔、裂纹、沙眼，磨样纹路要一致；

　　③标准样品的选择

　　购买有ta元素定值的样品作为标准样品，标样元素含量要有标准化学分析结果，含量分布均匀，没有偏析现象，无缩孔、无夹杂；

　　④绘制工作曲线

　　采用步骤③的工作条件，依次用x荧光仪测定荧光强度，ta元素的含量在证书中给出，以测定的五个标准样品的荧光强度为横坐标，以五个标准样品的ta含量为纵坐标，绘制工作曲线。

　　⑤选取标准样品进行准确度与精密度测定准确度实验：选取若干个样品采用本发明的方法进行x荧光分析，测得ta元素含量，比对标准值，当结果非常接近，则满足标准分析要求；

　　精密度实验：选取标准样品并分别进行x荧光分析测量10次实验数据，当ta元素的标准偏差都在较小的范围内时，说明本分析方法整个过程稳定可靠。

　　本发明的效果是采用本分析测定方法是通过系列标准样品进行绘制工作曲线，准确而快速的测定低合金钢中ta元素含量。应用本分析方法，分析结果准确可靠，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。且操作简单、重现性好，能够准确而快速的测量合金钢种ta元素的含量。化学法分析虽然是经典的分析方法，但是周期冗长，且消耗大量的化学试剂，应用本分析方法，节省了周期及化学药品的消耗。

　　附图说明

　　图1为ta元素含量与强度曲线图。

　　具体实施方式

　　下面结合实例对本发明的x射线荧光光谱分析低合金钢中ta元素的测定方法加以说明。

　　本发明的x射线荧光光谱分析低合金钢ta元素的测定方法是基于如下设计思想：x射线荧光光谱分析是产生入射x射线即一次x射线，激发被测样品。样品中的每一种元素会放射出二次x射线，且不同的元素所放射出的二次x射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次x射线的能量及数量。探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。x射线荧光光谱分析法进行定量分析的依据是元素的荧光x射线强度i1与试样中该元素的含量wi成正比：ii＝iswi。

　　本发明的x射线荧光光谱分析低合金钢中ta元素的测定方法，包括有以下步骤：

　　1、仪器测量条件

　　仪器测量条件

　　所采用的设备为荷兰帕纳克科公司的max型x射线荧光光谱仪，功率4kw，电压30kv，电流110ma；

　　分析条件包括分析线、分析晶体、准直器、探测器做好选择，本方法选择maxx射线荧光光谱仪建议的准直器、探测器，分析线及分析晶体是根据经验进行选择。测量条件见下表1。

　　表1元素测量条件

　　2、样品的制备

　　标准样品及合金钢样品于相同条件下制备，标准样品及分析试样磨制要平，磨制完的试样不宜过热、样品放置时间不宜过长，否则试样表面氧化，不利于激发，影响分析准确度。对分析试样要求无缩孔、裂纹、沙眼否则检测人员可以不予分析，须重新取样，磨样纹路要一致，不得纵横交错。高碳钢试样缓冷以防裂纹出现，禁止对分析试样磨制过热造成分析结果波动。分析样品直径不得小于12mm，样品厚度大于2mm。标准样品用于绘制工作曲线，分析样品用于精密度与准确度实验。

　　3、标准样品的选择

　　购买有ta元素定值的样品作为标准样品，标样的各元素含量要有相对准确的标准化学分析结果。标样中各元素的含量分布均匀，没有偏析现象。标样应无缩孔、无夹杂。标样要和分析的钢种尽量相同，包括分析的所有元素。标样的组织结构要接近，标样中分析元素的含量范围要比分析元素的含量要宽，内标元素含量力求一致。见表2。

　　表2各个标准样品ta元素标准值

　　4、绘制工作曲线

　　步骤③中的标准样品ta元素选择ka线系，准直器选择300um，滤光片选择铜(brass)滤光片，晶体为lif200,探测器选择闪烁探测器scint，电压用30kv的工作条件，w元素选择la线系，准直器选择300um，无滤光片，晶体为lif200,探测器选择流量探测器flow，电压用30kv的工作条件，依次用x荧光仪测定荧光强度，ta元素的含量在证书中给出，以测定的五个标准样品的荧光强度为横坐标，以五个标准样品的ta含量为纵坐标，绘制工作曲线。

　　通过实验，确定了每个分析通道的重叠峰和校正系数，工作曲线方程为：

　　c＝d+e·r·m(1)

　　式中：d为截距，e为斜率，r为计数率，m为基体影响系数。

　　经过校正后，曲线的离散度(rms)和品质系数(k)得到明显改善，离散度(rms)和品质系数(k)

　　n为标样数，k为线性回归相关系数，cchem是标样给定标准值，ccak是拟和曲线计算值，co是加权因子(co＝0.1％)，ta元素离散度(rms)和品质系数(k)值都较小。见表3。

　　表3分析元素校准参数

　　5.方法的精密度、准确度实验

　　选取标准样品进行准确度与精密度测定。

　　准确度实验，对11#和15#标准样品分别进行x荧光分析和化学湿法分析，x荧光分析发采用本发明的方法。

　　表4方法的准确度数据

　　上述表5表明，该分析方法与化学湿法所得结果分析偏差很小，表明本方法准确度高。

　　针对11#和15#标准样品进行x荧光分析测量10次，其结果见下表5。

　　表5方法的精密度数据

　　表5中测量两个样品进行10测量，计算平均值，来求得该方法的标准偏差，从实验数据的精密度考察本分析方法的稳定性，上表实验数据表明，ta元素的标准偏差都在较小的范围内。说明本分析方法整个过程稳定可靠。

　　图1是按照表1的测量条件，分别测定11#、12#、13#、14#、15#五个标准样品的荧光强度，以11#、12#、13#、14#、15#五个标准样品的荧光强度为纵坐标，以11#、12#、13#、14#、15#五个标准样品的ta含量的标准值为横坐标，绘制工作曲线，得到ta元素含量与强度曲线图。